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水中餘氯檢測方法-分光光度計法 2009.09.29
 
相關產品: 分光光度計
資料引用_行政院環境保護署環境檢驗所
中華民國95年8月8日環署檢字第0950063028號公告
自中華民國95年10月15日起實施
NIEA W408.51A
一、方法概要   水樣加入磷酸緩衝液溶和N,N - 二乙基 - 對 - 苯二胺(N,N - diethy1 - p - phenylenediamine,簡稱 DPD)色劑後,水中之自由有效餘氯將DPD氧化,使溶液轉變為紅色,立即以分光光度計在波長 515 nm(或其他特定波長)處量測其吸光度。若於前述反應溶液中再加入多量碘化鉀,則水中之結合餘氯可將碘化鉀氧化而釋出碘,碘再氧化 DPD,使溶液之顏色加深,再以分光光度計在波長 515 nm(或其他特定波長)處量測其吸光度。同一檢量線分別求得自由有效餘氯和總餘氯之濃度,二者之差即為結合餘氯之濃度。
二、適用範圍   水中餘氯可分為自由有效餘氯及結合餘氯,結合餘氯分氯胺(monochloramine)、二氯胺(dichloramine)及三氯化氮(nitrogen trichloride;亦習稱之為三氯胺),本方法採用較簡化之步驟,並不區分結合餘氯之物種。本方法適用於檢測飲用水、自來水、河川水、家庭污水及經處理之放流水中之餘氯。飲用水及自來水之最低可偵測濃度大約相當於 0.01 mg/L之氯;本方法對總餘氯檢測之最高適用濃度為 4 mg/L,當總餘氯濃度大於 4 mg / L時,則水樣應予稀釋。
三、干擾 (一)錳的氧化物會影響自由有效餘氯和總餘氯之測定,此項干擾可由下列步驟校正: 1、置 5 mL 磷酸鹽緩衝溶液和 0.5 mL 亞砷酸鈉(sodium arsenite,NaAsO2)溶液於三角燒瓶中,加入 100 mL 水樣,混合均勻。 2、續加入 5 mL DPD 呈色劑,混合後以分光光度計在波長 515 nm(或其他特定波長)處測其吸光度。 3、自由有效餘氯和總餘氯測得之吸光度應分別扣除本項干擾之吸光度。 (二)溴和碘會影響自由有效餘氯和總餘氯之測定,此項干擾可由下列步驟校正: 1、溶液 Ⅰ:取 5 mL 甘胺酸(glycine)溶液加入 100 mL 水樣中。 2、溶液 Ⅱ:置 5 mL 磷酸鹽緩衝溶液和 5 mL DPD 呈色劑於三角燒瓶中,混合均勻。 3、將溶液 Ⅰ 加入溶液 Ⅱ 中,混合後以分光光度計在波長 515 nm(或其他特定波長)處測其吸光度。 4、自由有效餘氯和總餘氯測得之吸光度應分別扣除本項干擾之吸光度。 (三)高濃度結合餘氯會干擾自由有效餘氯的測定;若水樣中結合餘氯濃度大於 0.5 mg/L 時,可採用硫代乙醯胺(thioacetamide,CH3CSNH2)修正法:在水樣與 DPD 試劑混和後,立即依比例(100 mL 水樣中,添加 0.5 mL)加入 0.25 % 硫代乙醯胺溶液,以阻止結合餘氯繼續反應。 (四)由於微量之碘化物即能顯著增加氯胺(chloroamines)對自由有效餘氯測定的干擾,而測定總餘氯時,需使用高濃度之碘化物,因此,玻璃器皿必須清洗乾淨以避免碘化物的污染。 (五)銅會干擾餘氯之測定,當銅濃度小於或等於 0 mg/L 時,可於試劑中加入乙烯二胺四乙酸(ethylenediamine tetraacetic acid,簡稱 EDTA)以消除銅的干擾。同時 EDTA 可減緩 DPD 試劑因氧化而變質,因此可增強 DPD 的穩定性。EDTA 亦可預防微量金屬的催化作用,以減少溶氧所造成的誤差。 (六)微量之濁度及色度亦會干擾測定值,可先以樣品將其吸光度歸零校正之。 (七)鉻酸鹽亦會影響自由有效餘氯和總餘氯之測定,此項干擾可依下列步驟校正: 1、溶液Ⅰ:取 0.5 mL 硫代乙醯胺溶液於 100 mL 水樣中,混合均勻。 2、溶液Ⅱ:置 5 mL 磷酸鹽緩衝溶液和 5 mL DPD 呈色劑於三角燒瓶中,混合均勻。 3、溶液 Ⅰ 加入溶液 Ⅱ 中,混合後以分光光度計在波長 515 nm(或其他特定波長)處測其吸光度。水樣之自由有效餘氯吸光度應扣除本項干擾之吸光度。 4、上述測定液倒回三角燒瓶,加入碘化鉀晶體約 0.1 g,靜置 2 分鐘。 5、以分光光度計在波長 515 nm(或其他特定波長)處測其吸光度。水樣之總餘氯吸光度應扣除本項干擾之吸光度。
四、設備與材料
(一)分光光度計:使用波長 515 nm(或其他特定波長),樣品槽之光徑等於或大於 1 cm。
 (二)分析天平:可精稱至 0.1 mg。
(三)三角燒瓶:50 mL、250 mL。
(四)分注器
(五)餘氯計。
五、試劑
(一)試劑水:使用不含餘氯及其他干擾物質之純水。
(二)磷酸鹽緩衝溶液:溶解 24 g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)及 46 g無水磷酸二氫鉀(KH2PO4)於試劑水中,再與含 800 mg EDTA二鈉鹽之 100 mL 試劑水混合,以試劑水定容至 1 L。加入 20 mg氯化汞以預防黴菌生長和自由有效餘氯測定時因微量的碘化物所造成干擾。(注意:氯化汞有毒,應小心使用,避免攝入。註 1
(三)二苯基胺磺酸鋇(barium diphenylamine sulfonate,(C6H5NHC6H4 - 4 - SO3)2Ba)指示劑, 0.1 %:溶解 0.1 g 二苯基胺磺酸鋇於試劑水中,定容至 100 mL。
 (四)硫酸溶液( + 3):緩緩將一份濃硫酸加至三倍體積之試劑水中
(五)硫酸溶液( + 5):緩緩將一份濃硫酸加至五倍體積之試劑水中
(六)DPD 呈色劑:溶解 1.0 g DPD 草酸鹽(DPD oxalate)或 1.5 g 含五個結晶水之 DPD 硫酸鹽(DPD sulfate pentahydrate)或1.1 g無水DPD硫酸鹽(anhydrous DPD sulfate)於含 8 mL 1 + 3 硫酸溶液及 200 mg EDTA 二鈉鹽之試劑水中,並定容至 1 L。儲存於有玻璃蓋的棕色瓶中,置於暗處保存如發現呈色後吸光度有衰退之現象,即應重新配製。市面上已有磷酸鹽緩衝劑與 DPD 硫酸鹽呈色劑之混合劑粉狀成品,亦可使用。(注意:DPD 草酸鹽有毒,應小心使用,避免攝入)。
(七)重鉻酸鉀溶液, 0.000417 M:溶解 122.6 mg 一級標準品級(99.9% 以上)之無水重鉻酸鉀於試劑水,定容至 1 L。
 (八)硫酸亞鐵銨(ferrous ammonium sulfate,簡稱 FAS)溶液,約 0.00025 M:溶解 97.5 mg Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O於含 1 mL 1 + 3硫酸溶液之試劑水中,以煮沸且剛冷卻之試劑水定容至1 L。此溶液可保存一個月,使用前以 0.000417 M 重鉻酸鉀溶液標定,標定方法如下述:添加 10 mL 1 + 5 硫酸溶液、 5 mL 濃磷酸及 2 mL 0.1% 二苯基胺磺酸鋇指示劑於100 mL之FAS溶液中,以 0.000417 M 重鉻酸鉀溶液滴定至紫色終點(至少持續 30 秒)。
(九)碘化鉀,粒狀結晶。
(十)亞砷酸鈉溶液:溶解 5.0 g 亞砷酸鈉於試劑水中,定容至 1 L。(注意:亞砷酸鈉有毒,應小心使用,避免攝入。)
(十一)硫代乙醯胺溶液:溶解 250 mg 硫代乙醯胺於試劑水中,定容至 100 mL。(注意:硫代乙醯胺可能是致癌物,應小心使用,避免皮膚接觸或攝入。)
(十二)甘胺酸溶液:溶解 20 g 甘胺酸於試劑水中,定容至 100 mL,冷藏保存,若溶液混濁時,即應丟棄。
(十三)高錳酸鉀儲備溶液,891 mg / L:溶解 891 mg 高錳酸鉀於試劑水中,定容至1 L。 (十四)標準溶液:可依七、
(一)步驟配製標準溶液或市售標準溶液,如使用後者,其有效期限應以廠商所提供之證書為準。
六、採樣與保存  
 採集 500 mL 以上之水樣,盛裝於玻璃或塑膠瓶中,於現場測定。
七、步驟
(一)檢量線製備 1、取 10.0 mL 高錳酸鉀儲備溶液(891 mg/L),以試劑水稀釋至 100 mL。取 0.1 至 8 mL 前述稀釋液,再以試劑水稀釋至 200 mL;配製含一個空白和至少五種濃度的高錳酸鉀檢量線標準溶液,其範圍約為 0.0446 至 3.56 mg/L,大約相當於 0.05 至 4 mg/L 之氯原子。 2、於 250 mL 三角燒瓶中,依次加入 5 mL 磷酸鹽緩衝溶液、5 mL DPD 呈色劑及七、(一)1、所配製高錳酸鉀標準溶液 100 mL,使均勻混合並呈色,以分光光度計在波長 515 nm(或其他波長)處測其吸光度。 3、將測定液倒回三角燒瓶中,立即以 FAS 溶液滴定至紅色消失,計算相當於氯之濃度(mg/L)。以吸光度對應相當於氯之濃度(mg / L),製備檢量線。
(二)水樣測定 1、自由有效餘氯測定:分別取 0.5  mL磷酸鹽緩衝溶液及 0.5 mL DPD 呈色劑於 50 mL 三角燒瓶中,加入 10 mL 水樣,使均勻混合,立即以分光光度計在波長 515 nm 處測其吸光度。 2、總餘氯測定:繼續上述步驟,將樣品槽之測定液倒回三角燒瓶中,加入碘化鉀結晶約 0.1 g,靜置 2 分鐘之後,以分光光度計在波長 515 nm 處測其吸光度。 3、上述自由有效餘氯及總餘氯之檢驗步驟,係以 10 mL 水樣為基準,若樣品體積增減時,應依比例調整試劑量。當總餘氯超過 4 mg/L 時,必須以試劑水稀釋樣品,再重複七、(二)之操作步驟。 4、若發現或懷疑有三、(一)∼(七)所述之干擾現象,則依其說明之步驟校正。
(三)餘氯計測定 1、可使用檢測原理和本方法(分光光度計 / DPD法)相同之餘氯計檢測餘氯;使用餘氯計檢測,每年至少一次,實驗室應以分光光度計製作檢量線,並讀取該餘氯計對不同濃度標準品之測值,兩者所得測值之誤差須在 ± 15 % 以內,實驗室須將餘氯計之相關資料及比對結果建檔備查。    2、現場測定1)水樣測定前,應再以兩種不同濃度之實驗室自行配製或市售標準溶液測試餘氯計之讀值,如測定值與標準品確認值在 ± 15 % 以內時,可使用該儀器進行檢測,此步驟可視為檢量線查核及查核樣品分析(註 2;若確認值不在 ± 15 % 以內時,餘氯計則須送回實驗室依步驟七(三)1 比對調整合格後,才能使用。)2)餘氯測定:將水樣到入樣品試管中,加入 DPD 呈色劑,混合均勻,直接從餘氯計讀取餘氯值。其品質要求須符合九、(二)至(五)。(註 2) 3、如(三)、2. 所述之比對結果未落在規範之內,則應依(三)、1、之步驟重新校正該餘氯計。
八、結果處理   
經分光光度計測得之吸光度藉由檢量線可求得樣品中相當於餘氯之濃度。各種餘氯之計算公式如下:   總餘氯或自由有效餘氯(mg / L) = 由檢量線求得相當於氯之濃度(mg/L) × 稀釋倍數   結合餘氯 = 總餘氯 - 自由有效餘氯   檢測報告中應註明檢測之餘氯種類。   使用餘氯計檢測時,餘氯之計算公式如下:   
自由有效餘氯(mg/L)= 直接讀取之自由有效餘氯讀值(mg/L)× 稀釋倍數
九、品質管制
(一)檢量線:每次樣品分析前應重新製作檢量線,其線性相關係數(r 值)應大於或等於 0.995。檢量線製作完成應即以第二來源標準品配製接近檢量線中點濃度之標準品確認,其相對誤差值應在 ± 15 % 以內。 (二)檢量線查核:每 10 個樣品及每批次分析結束時,執行一次檢量線查核,以檢量線中間濃度附近的標準溶液進行,其相對誤差值應在 ± 15 % 以內。 (三)空白樣品分析:每批次或每 10 個樣品至少執行一次空白樣品分析,空白分析值應小於二倍方法偵測極限或低於法規管制值的 5 %。 (四)重複分析:每批次或每 10 個樣品至少執行一次重複樣品分析,其相對差異百分比應在 20 % 以內。 (五)查核樣品分析:每批次或每 10 個樣品至少執行一次查核樣品分析,回收率應在 80 ∼ 120 % 範圍內。 (六)測定自由有效餘氯與總餘氯時,玻璃器皿及樣品槽應清洗乾淨或分開使用,以避免殘留之碘化物干擾自由有效餘氯之測定。
十、精密度及準確度
(一)某一製備水樣含有 0.66 mg/L 之總餘氯,經由二十五個檢驗室測試後,其相對標準偏差為 27.6 %,相對誤差為 15.6 %
 
水中凱氏氮檢測方法-食品分析 儀器系列 2009.09.29
 
中華民國95年3月31日環署檢字第0950025578號公告
自中華民國95年7月15日起實施
NIEA W451.51A
一、方法概要
  在硫酸、硫酸鉀及以硫酸銅為催化劑的消化條件下,樣品中許多含氨基氮的有機物質會轉換為硫酸銨[(NH4)2SO4]。樣品在消化過程中,先形成銅銨錯合物,而後被硫代硫酸鈉(Na2S2O3分解,分解產生的氨,在鹼性溶液中蒸餾出,被吸收於硫酸溶液,再依水中氨氮檢測方法測定氨氮的濃度即稱為凱氏氮。
二、適用範圍
  本方法適用於放流水、廢(污)水、地下水及地面水體中凱氏氮含量之檢測。
三、干擾
(一)硝酸鹽:樣品中若硝酸鹽含量超過 10 mg/L 時,在消化過程中可能會氧化部份由已消化之有機氮釋出的氨,產生 N2O 造成負干擾;當過多的低氧化態的有機物存在時,硝酸鹽會被還原成氨造成正干擾。但因造成干擾之原因未被詳細探討,故本方法亦沒有消除此干擾之方法。
(二)無機鹽及固體:本方法中添加消化試劑之目的是將消化溫度提升至 375 至 385 左右。但若樣品中含有大量的溶解性鹽類或無機固體時,則在消化過程中溫度可能會提升至 400 以上,導致氮化物在此高溫下熱解生成氮氣,而造成漏失。為了避免消化溫度過高,可加更多的 H2SO4 以保持酸-鹽平衡。雖然並非所有鹽類造成之溫度上升情況相同,但每克鹽加入 1 mL H2SO4 可得到較合理結果。除了加過量的酸於樣品外,亦須加於試劑空白中。過多的酸將造成消化溫度低於 360 ,導致不完全的消化及低回收率。必要時在蒸餾前可多加入氫氧化鈉-硫代硫酸鈉溶液以中和過多的酸。大量的鹽或固體亦可能造成蒸餾過程之突沸,若有此情況發生,可在樣品消化後即以多量的水予以稀釋。
(三)有機物質:在消化過程中,硫酸會將有機物氧化成二氧化碳及水。樣品中若含有大量之有機物,則會消耗大量的酸,導致鹽類對酸的比例增加,造成消化溫度上升。如果有機物質過量,溫度將超過 400 ,造成 N2 之熱分解漏失。為避免此現象發生,於消化瓶中每 3 化學需氧量加入 10 mL 濃硫酸(對大部份有機物質而言,3 克化學需氧量約等於 1 g 有機物質),或是每 1化學需氧量額外加入 50 mL 消化試劑。消化結束後,為了提高蒸餾時樣品之 pH 值,必須額外加入氫氧化鈉-硫代硫酸鈉。因所加入之試劑可能含有微量的氨,所以試劑空白必須與樣品做同樣前處理。
四、設備
  本方法所使用之器皿均應以試劑水(調整 pH 值為 9.5)清洗,以去除殘餘之氨氮。
(一)蒸餾裝置:準備 1000 mL 平底或圓底玻璃燒瓶,連結至一直立式冷凝裝置,接口處以磨砂口銜接,其出口尖端須浸於酸吸收溶液之液面下;使用全硼矽玻璃裝置或以錫(或鋁)質的管子連接組成的冷凝裝置。
(二)pH 計。
(三)消化裝置:1000 mL 凱氏或蒸餾燒瓶及加熱器(應可提供 375 至 385 溫度,且將 250 mL 水由室溫(25 ℃)加熱至沸騰約 5 分鐘,以有效消化),並置於能除去水蒸氣及三氧化硫氣體之排煙櫃中。
(四)加熱裝置:加熱包或加熱板等尺寸適宜之加熱裝置。
(五)分析天平:可精秤至 0.1 mg。
(六)電磁攪拌器:磁石需是熱絕緣且外裹鐵氟龍。
(七)移液管或經校正之自動移液管。
(八)定量瓶。
五、試劑
(一)試劑水:不含氨氮之二次蒸餾水或去離子水,以其配製試劑、清洗或稀釋樣品,使用前製備,並需時常藉由空白分析來查核試劑水,是否含有氨氮。
(二)硫代硫酸鈉溶液(去氯試劑):溶解 3.5 g 硫代硫酸鈉(Na2S2O3.5H2O)於試劑水中,再稀釋至 1000 mL,須每週配製(註 1)。
)沸石:以分子篩沸石效果較佳,使用前須於清洗蒸餾裝置時一同清洗。
)消化試劑:溶解 100 g 硫酸鉀於 650 mL 試劑水及 200 mL 濃硫酸中,再加入 40 g 硫酸銅(CuSO4•5 H2O),並予以搖晃,最後以試劑水定容至 1 L。
)氫氧化鈉-硫代硫酸鈉試劑:溶解 500 g 氫氧化鈉及 25 g 硫代硫酸鈉(Na2S2O3•5 H2O)於試劑水中並定容至 1 L。
)氫氧化鈉,6 M:溶解 240 g 氫氧化鈉於試劑水,再定容至 1 L。
﹚氫氧化鈉溶液,10 M:取 40 g NaOH 溶解於 80 mL 試劑水中,並攪拌待溶解後,稀釋至 100 mL。
)氫氧化鈉溶液,1 M:取 4 g NaOH 溶解於 80 mL試劑水中,並攪拌待溶解後,稀釋至 100 mL。
)硫酸溶液,0.5 M:稀釋 25 mL 濃 H2SO4 至1 L。
)硫酸(吸收)溶液,0.02 M:稀釋 1 mL 濃 H2SO4 至1 L。
十一)氨氮儲備溶液(檢量線製備用):取 3.819 g NH4Cl﹙預先於110℃乾燥﹚溶解於試劑水中,並稀釋至1000 mL﹙此溶液1.00 mL = 1.00 mg N﹚。
十二凱氏氮儲備溶液(查核樣品分析及添加樣品分析用):溶解1.050 g 經 103 乾燥一小時之麩胺酸(Glutamic acid)於900 mL 試劑水中,加入 2 mL 濃 H2SO4 ,再以試劑水稀釋至 1 L﹙此溶液1.00 mL = 0.10 mg N﹚或購買經濃度確認並附保存期限說明之市售標準儲備溶液。
六、採樣與保存
(一)採樣:使用清潔並經試劑水清洗過之塑膠瓶或玻璃瓶。在取樣前,採樣瓶可用擬採集之水樣洗滌二至三次。如果樣品中含有餘氯,則採樣時應立即添加適量的硫代硫酸鈉溶液(去氯試劑)處理(添加量請參考註 1)。
(二)保存:樣品儘速分析可得到最可靠之分析結果,如果無法立即分析,用濃硫酸將樣品酸化至 pH 值為 1.5 至 2.0,並冷藏保存於 4 ± 2 。在此條件下,樣品可保存 14 天。
七、步驟
(一)量取經去氯後之水樣 250 mL,或適量經去氯後水樣稀釋至 250 mL,將樣品移入 1000 mL 燒瓶中。同時以試劑空白、查核、重複、添加等品保品管樣品,執行所有包括前處理消化及蒸餾等檢測步驟,註 2。
(二)消化
  將上述樣品小心的慢慢加入約 42 mL 消化試劑及少許沸石。在排煙櫃中加熱進行消化,當藍色之硫酸銅褪色,並產生大量白煙(如樣品有機物含量多則可能是黑煙)後,再繼續加熱消化 30 分鐘。消化結束後,靜置冷卻,以試劑水稀釋至 250 mL(溶液變藍色),移入蒸餾燒瓶中。傾斜燒瓶,並小心的慢慢加入約 42 mL 氫氧化鈉 - 硫代硫酸鈉試劑,使燒瓶底部形成鹼液層。接著將燒瓶連接於蒸餾裝置,搖動燒瓶以使溶液混合均勻,此時將出現硫化銅黑色沈澱物,溶液的 pH 值應在 11.0 以上。
(三)蒸餾
  蒸餾上述溶液,以每分鐘 6 至 10 mL 速率蒸餾,收集氨蒸餾液至 250 mL 定量瓶或其他適用的蒸餾接收容器,上述量瓶內須置放約 42 mL 0.02 M 的硫酸吸收溶液(注意:冷凝管須伸至吸收液面下);收集蒸餾液至少 150 mL 於氨蒸餾液的接收容器內,再將蒸餾裝置的輸送管末端離開吸收溶液面,不再與其接觸,然後繼續蒸餾數分鐘,以洗滌冷凝器及輸送管線至蒸餾液約 200 mL ,再以試劑水定量至 250 mL。
(四)氨氮濃度測定
  將前處理完成之樣品,依照水中氨氮檢測方法測定,求得的氨氮即稱為凱氏氮。
八、結果處理
  依後續水中氨氮檢測個別方法之結果處理方式,以計算樣品中凱氏氮的濃度(mg/L)。當由檢量線求得溶液中氨氮的濃度(mg/L)後,可依下式計算樣品中凱氏氮的濃度(mg/L)。
  A = A’ × F
    A  :樣品中凱氏氮的濃度(mg/L)。
    A’ :由檢量線求得樣品溶液中氨氮的濃度(mg/L)。
    F :稀釋倍數。
九、品質管制
(一)檢量線:每次樣品分析前應重新製作檢量線,其線性相關係數(r 值),應大於或等於0.995。檢量線製作完成應即以第二來源標準品配製接近檢量線中點濃度之標準品確認,其相對誤差值應在 ± 15 %  以內。
(二)檢量線查核:每 10 個樣品及每批次分析結束時,執行一次檢量線查核,以檢量線中間濃度附近的標準溶液進行,其相對誤差值應在 ± 15 %  以內。
(三)空白樣品分析:每批次或每 10 個樣品至少執行一次空白樣品分析,空白分析值應小於二倍方法偵測極限。
(四)重複樣品分析:每批次或每 10 個樣品至少執行一次重複樣品分析,其相對差異百分比應在 15 %  以內。
(五)查核樣品分析:每批次或每 10 個樣品至少執行一次查核樣品分析。回收率應在 80 ∼ 120 % 範圍內。
(六)添加樣品分析:每批次或每 10 個樣品至少執行一次添加樣品分析。其回收率應在 75 ∼ 125 % 範圍內。
十、精密度與準確度
(一)單一實驗室針對凱氏氮市售參考樣品,先以本方法執行消化、蒸餾等前處理檢測後,再依水中氨氮檢測方法(NIEA W448)執行比色上機分析,其檢測結果見表一
(二)國內某實驗室以凱氏氮儲備溶液配製查核樣品及添加樣品,其檢測結果如表二
 
今日儀器與臺灣實驗室網以網站為平台作技術資訊交流 2009.04.23
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